Лабораторный практикум
Уважаемые господа!
Позвольте представить Вашему вниманию лабораторный практикум по современным оптическим, электронно-ионным и рентгеновским методам анализа материалов. Практикум рассчитан на группу студентов старших курсов и аспирантов, состоит из пяти восьмичасовых лабораторных работ и проводится в течение 5 дней. Группа делится на подгруппы 2-4 человека на прибор. Работы проводятся на оборудовании и специалистами нашей компании.
Практикум для студентов старших курсов и аспирантов.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1.
Современные методы получения цифровых оптических изображений и их анализ с помощью программного обеспечения для морфометрического анализа.
Цель работы.
Освоение современных методов получения и обработки цифровых изображений микрообъектов.
Аннотация.
Появление возможности цифровой регистрации оптических изображений привело к созданию различных методов быстрого анализа изображений. Такие методы получают широкое распространение в научных исследованиях, промышленности, медицине и т.д. В настоящее время появился ряд компьютерных программ обработки изображений, которые позволяют быстро получать морфологические и статистические данные частей изображения или набора микрообъектов. С помощью этих программ возможна не только быстрая обработка полученных изображений, но и их представление в необходимом виде.
Лабораторная работа предназначена для ознакомления с современными методами получения цифровых изображений микрообъектов с помощью оптического микроскопа, их обработки и анализа.
Экспериментальная база.
Практические занятия проводятся на базе оптического микроскопа Leica с установленной системой цифровой регистрации изображений и программного обеспечения ImageScope.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.
Исследование материалов с помощью растрового электронно-оптического микроскопа Phenom. Методика приготовления образцов для растровой электронной микроскопии.
Цель работы.
Исследование различных объектов с помощью настольного растрового электронного микроскопа. Получение изображений в различных режимах, в том числе в режиме исследования топографии. Использование программ обработки изображения в электронном микроскопе. Приготовление образцов для сканирующего электронного микроскопа, использование напылительной установки для напыления золота и углерода.
Аннотация.
Исследование морфологии материалов, в том числе изображение поверхности, формы, определение размеров и границ между зернами необходимый этап в анализе современных материалов. Часто исследования приходится проводить с малым или средним увеличением, используя большое количество объектов. Для этих целей может быть использован новый настольный растровый электронно-оптический микроскоп. С помощью этого прибора возможно получение цифровых оптических изображений с фиксированным увеличением и электронно-оптических с помощью детектора обратно-рассеянных электронов с увеличением до 20000 в различных режимах. Для получения качественных изображений необходима юстировка прибора и уменьшения астигматизма. Подготовки непроводящих образцов подразумевает использование напыления тонкой пленки углерода или золота на поверхность образца.
Работа направлена на освоение растровой электронной микроскопии с помощью настольного растрового электронного микроскопа и методике приготовления образцов
для растровой электронной микроскопии.
Экспериментальная база.
Экспериментальные данные получают на растровом электронно-оптическом микроскопе Phenom. Образцы готовятся на напылительной установке SPI.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3.
Исследование материалов методом растровой электронной микроскопии. Электронный микроскоп Philips XL-30.
Цель работы.
Знакомство с принципом работы растрового электронного микроскопа. Юстировка микроскопа. Отработка первоначальных навыков по получению изображений объектов в различных режимах.
Аннотация.
Растровая электронная микроскопия – важный этап в исследовании материалов и разработке технологий различных отраслей науки и техники. Для получения высококачественных изображений в растровом электронном микроскопе необходимы знания устройства прибора, принципов формирования изображения в электронном микроскопе и принципов взаимодействия электронного зонда с различными материалами. Современный растровый электронный микроскоп, как правило, снабжен несколькими детекторами для решения специфических задач. Подпор параметров прибора необходим для получения качественных изображений при работе с различными материалами. Для получения более полной информации о исследуемом образце необходим химический анализ. В электронном микроскопе это реализуется, например, с помощью системы энергодисперсионного анализа. Применение такой системы дает возможность получать не только данные в выбранной точке, области, но и вдоль выбранной линии. Возможно получение карт распределения элементов (картирование).
В ходе работы предполагается освоение принципов работы растрового электронного микроскопа, юстировки и получения изображения различных образцов. Кроме этого предполагается освоение методики анализа элементного состава с помощью системы энергодисперсионного анализа.
Экспериментальная база.
Работа проводится на растровом электронном микроскопе Philips XL-30 c энергодисперсионным детектором EDAX. Подготовка непроводящих образцов осуществляется с помощью напылительной установки SPI.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4.
Использование фокусированных ионных пучков в исследовании материалов. Приготовление поперечных срезов с помощью фокусированных ионных пучков в приборах с ионным и электронным зондами.
Цель работы.
Освоение методики приготовления поперечных срезов для исследования микроструктуры и химического состава материалов. Изготовление микрорельефа на поверхности образца.
Аннотация.
Недавно разработанный метод фокусировки ионных пучков позволяет не только получать высококачественные изображения микроструктуры материала, но и изготовлять поперечные объектов исследования. Совмещение ионного и электронного пучка в одном приборе позволяет более полно и быстро исследовать материалы, получать электронно- и ионно-микроскопические изображения поперечных сечений и проводить его химический микроанализ. Становится возможным получать 3-х мерную информацию о структуре и химическом составе исследуемых материалов. Кроме этого стало возможным быстрое приготовление образцов поперечных срезов, полученных в области, выбранной с высокой точностью, достаточно тонкой для дальнейшего исследования в просвечивающем электронном микроскопе. Работа знакомит слушателей с основными возможностями двухлучевого микроскопа Quanta 3D FEG и метода фокусированного ионного пучка.
В процессе работы предполагается освоение метода исследования материалов с помощью фокусированного ионного пучка (ФИП), совместного использования ФИП и электронного зонда, методик изготовление поперечных срезов материалов.
Экспериментальная база.
Работа проводится на установке Quanta 3D FEG (FEI, США). Quanta 3D FEG - это многофункциональный растровый электронный микроскоп с интегрированной системой фокусированного ионного пучка для диагностики и исследований различных материалов в лабораторных условиях.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5.
Современная просвечивающая электронная микроскопия в исследовании материалов.
Цель работы.
Освоение современных методов просвечивающей электронной микроскопии; в том числе, электронной микроскопии высокого разрешения, в исследовании материалов.
Аннотация.
Современная просвечивающая электронная микроскопия - один из наиболее мощных методов исследования микроструктbры различных объектов. Предел разрешения современных приборов менее 0,1 нм, рядовых приборов около 0,2 нм. Приборы снабжены гониометрами с большими углами поворота, позволяющие получать изображения и дифракционные картины в разных проекциях, использовать различные дифракционные условия. Такое разрешение позволяет получать изображение кристаллической решетки большинства материалов. Кроме того, в современных приборах возможно использование сходящегося пучка и пробы малого размера (2-3 нм) для исследования областей в диапазоне до 10 нм. Для получения изображений кристаллической решетки и исследования с пробой малого диаметра необходима высокопрецизионная юстировка прибора, для данного метода она часто является критическим фактором, определяющим работу прибора. Как правило большинство просвечивающих электронных микроскопов снабжены системами микроанализа: EDXS - энергодисперсионный микроанализ и EELS – анализ потерь энергии электронов.
Данный практикум предназначен для ознакомления с принципами работы просвечивающего электронного микроскопа, с юстировкой и основами исследования кристаллических материалов, в том числе и методом электронной микроскопии высокого разрешения. Кроме этого предусмотрено освоение методов EDXS и EELS.
Экспериментальная база.
Просвечивающий электронный микроскоп Philips CM-30T TEM/STEM, оборудованный системами EDXS и EELS.
